Etapa 2 - P2 2017
Shema de realizare a proiectului
Faza nr. 22
Responsabil: Dr. A Groza
Termen de predare: 14.08.2017
Titlu: "Analize de filme nanometrice de interes bio prin spectrometrie optică şi de masă"
Rezumat: Actuala fază prezintă rezultatele obţinute în urma generării de straturi de interes bio prin metoda magnetron sputtering. Proprietăţile fizico - chimice ale straturilor subţiri obţinute au fost caracterizate prin spectroscopie de infraroşu şi spectroscopie optică de emisie cu descărcare luminiscentă. Spectroscopia de infraroşu a permis indentificarea benzilor moleculare de absorbţie specifice materialului ţintă. Distribuţia elementelor chimice componente în stratul subţire a fost analizată prin spectroscopie optică de emisie cu descărcare luminiscentă. S-a observat atât o distribuţie uniformă a acestora în strat cât şi difuzia lor în substrat, pe distanţe de ordinul zecilor de nm. De asemenea, prin înregistrarea spectrelor de masă în plasmă pe durata procesului de depunere, au fost identificate fragmente moleculare specifice materialului ţintă, cât şi a elementelor chimice la nivel de atom.
Faza nr. 23
Responsabil: Dr. I. Jepu
Termen de predare: 14.08.2017
Titlu: "Realizarea structurilor tribologice cu conţinut obţinute prin metode de magnetron reactiv/TVA – studiu comparativ"
Rezumat: În cadrul prezentei faze au fost obţinute cu succes straturi de SiC depuse simultan prin metoda TVA precum şi structuri ce au în compoziţia lor pe langă Si şi C incluziuni gazoase de N obţinute prin pulverizare reactivă de tip magnetron în regim HiPIMS. Au fost efectuate studii comparative pe cele două structuri de interes. Imaginile SEM obţinute au relevat o morfologie redusă a suprafeţei precum şi o lipsă de imperfecţiuni pentru cele două structuri de interes. Analizele în secţiune SEM au indicat o creştere compactă a filmelor depuse atât prin TVA cât şi prin r-HiPIMS subliniind importanţa bombardamentului cu ioni din cele două tipuri de plasme. Analiza TDS a confirmat prezenţa N în structura de SiCN. Desorbţia N începe la temperaturi de 200oC şi continuă să crească până când temperatura finală este atinsă. Un alt aspect demn de menţionat este legat de sincronizarea spectrului N cu cel al O, ceea ce implică fie că N acţionează ca barieră de desorpţie fie cele două elemente sunt legate chimic. Analizele RBS au confirmat prezenţa azotului în toată grosimea structurii de SiCN. De asemenea atât structura SiC cât şi SiCN prezintă contaminări ridicate cu oxigen 10% at. Au fost observate pentru probele depuse prin HiPIMS o distribuţie cvasiuniformă a Si şi C în structura SiCN. În urma măsurărilor tribologice, coeficientul de frecare pentru ambele tipuri de structuri a variat între 0.15 şi 0.25. Imaginile SEM obţinute pe urmele de uzură au evidenţiat o exfoliere pentru ambele tipuri de structuri. În ciuda acestui fapt ambele structuri prezintă proprietăţi tribologice benefice datorită formării unui contact tribologic de tip carbură-carbură ideal pentru lubrifiere în regim uscat.
Faza nr. 24
Responsabil: Dr. M. Nistor
Termen de predare: 13.10.2017
Titlu: "Studiul dispozitivelor electronice transparente obţinute prin tehnici cu plasma din materiale oxidice avansate"
Rezumat: În această fază s-a urmărit realizarea cu scop demonstrativ a unor dispozitive electronice transparente obținute prin tehnici cu plasmă din materiale oxidice avansate pe substraturi adaptate integrării în aplicații. Aceste dispozitive electronice transparente se bazează pe tranzistori transparenți cu filme subțiri ale căror structuri sursă-canal-drenă self-asamblate au fost obţinute într-un singur proces de depunere prin metoda ablației cu fascicul pulsat de electroni, cu mască de tip „shadow”. Au fost investigate performanțele electrice și optice ale dispozitivelor electronice transparente, punându-se în evidență efectul de comutație electrică permanentă în cazul canalului lung.
Faza nr. 25
Responsabil: Dr. F. Dumitrache
Termen de predare: 13.10.2017
Titlu: "Sinteza prin piroliză laser de nanoparticule pe bază de Sn, Zn şi/sau Ti"
Rezumat: Nanoparticulele oxidice de staniu dopate cu zinc au fost sintetizate prin piroliză laser utilizând un amestec reactiv conținând vapori de tetraclorură de titan, tetrametil-Sn și dietil-Zn purtați de Ar sau C2H4, iar SF6 sau C2H4 au fost utilizaţi ca sensibilizator. S-a utilizat ca oxidant aerul sintetic sau un amestec de oxigen și argon. Analizele TEM și XRD asupra nanopulberilor sintetizate demonstrează o structură cristalină îmbunătățită orientată spre mono-domenii cristaline atunci când procentul de oxigen crește în amestecul reactiv. Gradul de dopare cu Zn (până la 5% at%) poate fi reglat în mod fin prin controlul raportului precursorilor Zn / Sn cu un diametru mediu al particulei de aproximativ 12 până la 15 nm, pe măsură ce au fost relevate analizele EDX și TEM. Nanostructurile oxidice pe bază de staniu dopate cu zinc prezintă transparență optică şi conductivitate electrică. În ceea ce priveşte obținerea de nanoparticule pe bază de Ti, acest studiu vizează controlul experimental al fazelor, prin modularea parametrilor în timpul unei sinteze într-o singură etapă prin piroliză laser. Nanoparticule de TiO2 de înaltă puritate, conținând fazele anatas şi rutil, cu exces de oxygen, sunt sintetizate din amestecuri de gaze TiCl4 şi C2H4, în prezenta aerului ca donator de oxigen, utilizând radiația laserului cu CO2. Probele de TiO2 sunt analizate prin difracție cu raze X, EDX, TEM și spectroscopie Raman indicând o bună stabilitate a fazelor și o morfologie distinctă.
Faza nr. 26
Responsabil: Dr. E. Axente
Termen de predare: 13.10.2017
Titlu: "Caracterizarea compoziţională a bibliotecilor compoziţionale sintetizate prin LIBS fără calibrare în aer versus Argon. Comparaţii cu tehnici alternative ca RBS şi EDX"
Rezumat: Am demonstrat că analiza cantitativă a compoziţiei elementare a unor filme subţiri cu grosimi în domeniul zecilor de nanometri poate fi efectuată cu succes utilizând tehnica CF-LIBS (din engleză - calibration-free laser-induced breakdown spectroscopy). Astfel, filme subţiri de SiGe obţinute prin depunere laser pulsată combinatorială (C-PLD – din engleză Combinatorial-Pulsed Laser Deposition) pe substraturi din safir avand grosimi mai mici de 100 nm şi compoziţie variabilă au fost iradiate cu pulsuri laser UV cu durata în domeniul nanosecundelor. Spectrul de emisie al plasmei a fost înregistrat cu un spectrometru Echelle cuplat cu un detector ICCD şi comparat cu radianţa spectrală simulată pentru o plasmă în echilibru termodinamic local. Folosind un algoritm de calcul iterativ, am dedus compoziţia elementară a plasmei prin comparaţia spectrului măsurat cu cel simulat. Acest studiu evidenţiază că ablaţia laser în atmosfera de Argon generează o plasmă aproape uniformă, descrisă de valori unice ale temperaturii şi densităţii electronice. În caz contar, plasma produsă în aer, la temperatură şi presiune atmosferică, prezintă o zonă centrală fierbinte, înconjurată de o zonă periferică cu temperatură scazută, ce presupune utilizarea unui model radiativ mai elaborat pentru analize. Cu toate acestea, deoarece zona periferică a plasmei contribuie la spectrul de emisie global al plasmei în principal prin absorbţie, influenţa acesteia poate fi neglijată dacă analiza este efectuată doar pe baza liniilor de emisie optic subţiri. În final, analiza filmelor subţiri prin CF-LIBS este validată prin tehnici complementare ca RBS (Rutherford Backscattering Spectrometry). Studiul arată că este posibilă obţinerea unei precizii de aproximativ 5%, principala sursă de erori fiind imprecizia datelor spectroscopice disponibile.
Faza nr. 27
Responsabil: Dr. C. Ticoş
Termen de predare: 13.10.2017
Titlu: "Caracterizarea plasmei de radio-frecvenţă la interacţia cu un fascicul de electroni de 15 keV"
Rezumat: Faza 27/2017 reprezintă continuarea activităţilor din faza 11/2016 şi a constat în caracterizarea plasmei de radiofrecvenţă la interacţia cu un fascicul de electroni de 15 keV. S-au determinat potenţialul flotant şi potenţialul plasmei folosind metoda sondei Langmuir şi s-a obţinut densitatea de electroni de 8,5×1015/m3 cu temperatura Te=5,1 eV. A fost determinată tensiunea de self-bias şi s-a constatat că scade cu creşterea presiunii din incintă dar pe de altă parte creşte cu puterea rf. Acelaşi comportament se observă la tensiunea de self-bias la introducerea fasciculului de electroni în plasmă. A fost evaluat curentul de fascicul în incinta de interacţie şi s-au obţinut valori maxime de 7 mA. Valoarea curentului de fascicul este influenţată atât de presiunea plasmei cât şi de condiţiile de focalizare a fasciculului. O cunoaştere cât mai bună a parametrilor care caracterizează plasma şi fasciculul de electroni din incinta de interacţie este necesară pentru înţelegerea interacţiei produse între fascicul şi micro/nanoparticulele levitate în plasmă. Această interacţie urmează a fi realizată în cadrul fazei nr. 28 din 2017.
Faza nr. 28
Responsabil: Dr. C. Ticoş
Termen de predare: 15.11.2017
Titlu: "Accelerarea de nano/microparticule levitate în plasmă de către un fascicul de electroni"
Rezumat: Faza nr. 28/2017 reprezintă continuarea activităţilor din faza 27/2017 şi constă în accelerarea de microparticule levitate într-o plasmă de radio-frecvenţă (rf) în urma impactului cu un fascicul de electroni de 14 keV. Microparticulele au fost vizualizate din două direcţii folosind o cameră rapidă Photron şi au fost iluminate in cu o dioda laser de 20 mW cu lungimea de undă de 635 nm. În experimentele cu vizualizare din lateral am folosit microparticule de plastic (melamina formaldehidica-MF) de 11 µm iar în cele cu vizualizare de sus de 6 µm. Presiunea gazului de argon în camera de interacţie a fost între 75 şi 130 mTorr la o putere de 1W aplicată pe electrozii rf. Am determinat traiectoriile parcurse de microparticule după perioade diferite de timp prin tehnica Particle Tracking Velocimetry (PTV).
Faza nr. 29
Responsabil: Dr. S. Vizireanu/ Dr. D. Stoica
Termen de predare: 15.11.2017
Titlu: "Studiul modificării proprietăţilor nanomaterialelor în urma tratamentelor cu plasmă a dispersiilor lichide ale acestor nanomateriale (faza solidă)"
Rezumat: Funcţionalizarea direct în suspensia lichidă a nanomaterialelor este de mare importanţă pentru evitarea aglomerării, precipitării şi îmbunătăţirii manipulării acestora. Pe de altă parte grupările funcţionale adăugate conduc pe lângă îmbunătăţirea dispersabilităţii şi la schimbarea altor proprietăţi (electrice, umectabilitate, biocompatibilitate, stocare de energie etc). Metoda folosirii plasmelor pentru tratarea suspensiilor este promiţătoare şi destul de recentă în comparaţie cu metodele chimice.
Scopul experimentelor din această etapă a fost de modificare a proprietăţilor nanomaterialelor în urma tratării cu plasmă a dispersiilor lichide ale acestora. Pentru realizarea acestor experimente am folosit 2 tipuri de plasmă (jet DBE şi DBD) generate în diferite amestecuri de gaze. Jeturile de plasmă au fost imersate în suspensii de grafenă, oxid de grafenă-GOx, oxid de grafenă redus-rGO şi nanotuburi de carbon-NT.
Funcţionalizarea s-a realizat fie prin introducerea în descărcare a unor gaze reactive (oxigen, azot, amoniac etc) sau prin adăugarea în suspensie a unui reactiv lichid (acetonitrilul) descompus cu ajutorul plasmei. În urma investigărilor SEM, FTIR, Raman şi XPS am evidenţiat schimbările induse de tratamentele cu plasma imersată în aceste dispersii, mai precis asupra materialelor rezultate din uscarea respectivelor suspensii. Încorporarea de grupări funcţionale cu conţinut de oxigen şi azot s-a evidenţiat în majoritatea suspensiilor folosite (GOx, rGO şi NT). Tipul grupărilor funcţionale introduse poate fi selectat în funcţie de parametrii descărcării (în primul rând de gazul introdus, dar şi de tipului sursei folosite). Rezultatele obţinute au condus la identificarea unor căi de modificare a caracteristicilor nanostructurilor carbonice, precum şi la identificarea parametrilor de tratare care au condus la ataşarea unor grupări specifice. Tehnicile testate pe suspensiile amintite pot fi extinse şi la alte dispersii de materiale (nanoparticule, nanoceluloza, polimeri, etc).
Faza nr. 30
Responsabil: Dr. A. Marcu
Termen de predare: 15.11.2017
Titlu: "Producerea caracterizarea şi controlul proprietăţilor pentru hetero-nano fire fabricate prin tehnici laser"
Rezumat: Utilizând depunerea cu laseri pulsaţi (PLD) într-o configuraţie cu reflecţie de plasmă (Cunoscută cu acronimul PLD/PR) nanofire oxidice au fost crescute prin tehnica apor-lichid-solid (VLS). Utilizând acelaşi sistem experimental dar modificând condiţiile de creştere, nanofirele au fost acoperite cu straturi de acoperire din diferite materiale. Astfel, condiţiile de creştere (ca energia laserului pe puls sau pe tren de pulsuri, numărul de pulsuri şi temperatura de creştere) controlează morfologia de creştere şi respectiv structura materialului nucleului şi a stratului de acoperire. Caracterizarea nanostructurilor a fost realizată prin miscroscopie electronică de baleaj (SEM) şi prin transmisie (TEM), iar rezultatele au arătat posibilitatea controlului morfologiei şi propietăţilor structurale ale straturilor de acoperire pentru diferite materiale cât şi pentru straturi de acoperire din acelaşi material.
Faza nr. 31
Responsabil: Dr. O. Toma
Termen de predare: 10.12.2017
Titlu: "Mecanisme de conversie superioară în nanomateriale oxidice cu fononi de joasă energie, dopate cu ioni de pământuri rare"
Rezumat: Sunt studiate proprietăţile de conversie superioară ale materialului cristalin Er:BaGd2ZnO5. Acest compus este caracterizat de o energie mică (în jur de 360 cm-1) a fononilor şi este o gazdă promiţătoare pentru conversie superioară. Sunt sintetizate pulberi nanocristaline din acest compus prin metoda citrat - EDTA; probe masive din acelaşi compus sunt sintetizate prin reacţie în fază solidă. Morfologia şi structura probelor sunt studiate prin microscopie electronică de baleiaj şi difracţie de raze X; se observă o bună puritate a fazei cristaline la probele sintetizate prin ambele metode. Printr-o analiză Judd-Ofelt, sunt calculate probabilităţile tranziţiilor Er3+ în BaGd2ZnO5, ca şi timpii de viaţă radiativi ai principalelor nivele de energie implicate în emisia prin conversie superioară (2H211/2, 4S3/2 şi 4F9/2). Aceste date noi sunt utilizate pentru a calcula eficienţele cuantice ale nivelelor emiţătoare prin conversie superioară (2H211/2, 4S3/2) şi 4F9/2. Este observată emisia prin conversie superioară în verde şi rosu în Er:Yb:BaGd2ZnO5; sunt identificate principalele mecanisme de conversie superioară. Se compară emisia de luminescentă prin conversie superioară în Er:Yb:BaGd2ZnO5 cu cea obţinută în Er:Yb:CaSc2O4 şi se găseste că emisia în Er:Yb:BaGd2ZnO5 este mai intensă.